金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初開的花,是我國傳統常用中藥材,具有清熱解毒、疏散風熱之功效。其化學成分主要包括綠原酸類、黃酮類、揮發油等,其中綠原酸是金銀花中主要的抗菌抗病毒活性成分,而金銀花精油則具有獨特的芳香氣味和一定的藥理活性。傳統提取工藝往往只針對單一成分,造成資源浪費。因此,開發一種同時提取和分離綠原酸與金銀花精油的方法,對于提高金銀花資源利用率、降低生產成本具有重要意義。
本發明提供一種同時提取和分離金銀花中綠原酸與金銀花精油的方法,包括以下步驟:
(1)原料預處理:取干燥的金銀花,粉碎至10-40目,備用。
(2)同時蒸餾萃?。簩⒔疸y花粉末置于同時蒸餾萃取裝置中,加入適量水浸泡30-60分鐘。采用水蒸氣蒸餾與有機溶劑萃取相結合的方式,在蒸餾過程中,精油隨水蒸氣一起蒸出,經冷凝后由有機溶劑吸收;而綠原酸則保留在水相中。所述有機溶劑為石油醚、正己烷或乙醚中的一種,優選正己烷。
(3)精油分離:蒸餾結束后,收集有機溶劑相,減壓回收溶劑,得到金銀花精油。
(4)綠原酸提取:收集水相,加入乙醇或甲醇至終濃度為60-80%(v/v),超聲輔助提取20-40分鐘,過濾,濾液減壓濃縮。
(5)純化:將濃縮液通過大孔吸附樹脂柱,依次用水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇洗脫,收集40-60%乙醇洗脫部位,減壓濃縮,干燥,得到綠原酸提取物。其中綠原酸含量可達90%以上。
本方法的優點在于:① 采用同時蒸餾萃取技術,實現綠原酸與精油的一步同時提取,縮短了工藝時間;② 精油得率較傳統水蒸氣蒸餾法提高20%以上,綠原酸提取率可達85%以上;③ 工藝操作簡單,溶劑可回收利用,適合工業化生產。
實施例:取金銀花500g,粉碎至20目,置于同時蒸餾萃取裝置中,加水2000mL浸泡45分鐘。加入正己烷200mL,加熱回流3小時。蒸餾結束后,分離正己烷相,減壓回收正己烷,得金銀花精油1.2g,得率0.24%。水相加入乙醇至終濃度70%,超聲提取30分鐘,過濾,濾液減壓濃縮至無醇味。上AB-8大孔吸附樹脂柱,依次用水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇洗脫,收集40-60%乙醇洗脫液,濃縮干燥,得綠原酸提取物7.8g,純度92.3%,提取率78.5%。
本發明提供的方法能夠同時高效提取和分離金銀花中的綠原酸與金銀花精油,具有工藝簡單、提取效率高、易于工業化等優點,為金銀花的綜合開發利用提供了有效途徑。